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脂肪酸值分析的操作步驟




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    脂肪酸值分析的操作步驟



    按GB/T 5491 糧食、油料檢驗 扡樣、分樣法執行。  
    試樣製備 試樣為稻穀時,取混合均勻樣品，用實驗礱穀機脫殼。取混合均勻的糙米約80 g，用錘式旋風磨粉碎，要求粉碎細度能一次性達到95 ％ 以上通過CQ16（相當於40目）篩，粉碎樣品充分混合後（篩上、篩下的全部篩分範圍樣品）裝入磨口瓶中備用。  

    試樣為糙米或大米時, 取混合均勻的糙米、大米樣品約80 g，粉碎過程同稻穀試樣。 
     
    1：按GB/T5507檢驗樣品粉碎細度，粉碎樣品隻能選用一次粉碎細度能達到要求的錘式旋風磨。  
    2：粉碎樣品時，應按照設備說明書要求，合理調節風門大小，並控製進樣量，防止和減少出料管留存樣品，為避免出料管堵塞，減少磨膛發熱，引起樣品中脂肪酸值的變化，每粉碎10 個樣品應將出料管拆下清理。  
    3：製備好的樣品應盡快完成測定，如需較長時間存放，應存放在冰箱（4 ℃）中，全部過程不得超過24 h。  

    製備樣水分測定  
    按GB/T 5497中定溫定時烘幹法執行。  

    提取 稱取製備試樣約10 g（到0.01 g）於250 mL具塞磨口錐形瓶中，並用移液管準確加入50.0 mL無水乙醇，置往返式振蕩器上振搖10 min，振蕩頻率為100 次/min。  

    過濾 振蕩後靜置1～2 min，在玻璃漏鬥中放入折疊式的濾紙過濾，過濾時應加蓋一張濾紙。棄去較初幾滴濾液，用比色管收集濾液25 mL以上。  

    滴定 給脂肪酸值儀的滴定管加滿標液，滴定管自動校正零點。用25 mL移液管準確移取25.0 mL濾液至測量杯中，再用另一支25 mL移液管準確移取25.0 mL 0.02 g/L百裏香酚藍指示液至測量杯中，加入攪拌子。將測量杯放入儀器測量池中並蓋上蓋，啟動“滴定”按鈕，當“終點”指示燈亮時即為滴定終點。記下所耗用的0.01 mol/L氫氧化鉀-95 ％乙醇標準滴定溶液體積（V1）。  
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